微波真空枯燥对中药有用成分的影响




         枯燥技能是中成药出产进程中的重要工艺进程之一,随着对枯燥特性认识的进一步深化,不同枯燥办法以及不同枯燥温度对药品质量影响受到广泛重视。为了验证烘箱枯燥,真空枯燥和微波真空枯燥不同的特性及各枯燥办法对中药提取物枯燥行为的成果,本试验对4种中药浸膏的枯燥办法进行了比照试验,研究了不同枯燥办法对中药中有用成份含量的影响,以期为挑选中药浸膏枯燥办法供给科学依据。1 仪器及试药电热恒温烘箱(功率2KW),上海试验仪器厂;真空枯燥箱(加热功率2KW,真空度0~-0.1MPA),上海试验仪器总厂;WBZ-2型微波真空枯燥机(功率3KW),贵阳别致微波工业有限责任公司;CX-500型超声波清洗机(功率250W,频率29~34KHZ),北京市医疗设备二厂;HH-S型恒温水浴锅。江苏金坛市金城国胜试验仪器厂;LC-2010CHT岛津高效液相色谱仪,日本岛津公司。麻黄、黄芩、白芍、淫羊藿药材购自贵阳市药材公司,经鉴定为我国药典种类;对照品均为含量测定用,购于我国药品生物制品检定所,盐酸麻黄碱批号为1241-200102,黄芩苷批号为0715-200212,芍药苷批号为0736-200220,淫羊藿苷批号为0737-200312;甲醇,色谱醇,天津市科密欧化学试剂开发中心;无水乙醇、甲醇、三氯甲烷,剖析醇,上海化学试剂总厂;其他试剂均为剖析纯;水为二次蒸馏水。2  试验办法2.1  药材的提取2.1.1  麻黄药材提取[1]  称取麻黄材1300g,参加10倍量水,浸泡0.5h,煎煮1h,趁热滤过,药渣参加8倍水再煮2次,每次0.5h,滤过,兼并滤液,浓缩至相对对密度为1.15~1.25,将清膏分为4份,备用。2.1.2  黄芩药材提取[2]  称取黄芩药材1300g,参加8倍量水,煎煮3次,每次1.5h,滤过,兼并滤液,浓缩至相对密度为1.15~1.25,将清膏分为4份,备用。2.1.3  白芍药材提取[3]  称取白芍药材1000g,参加8倍量水,煎煮3次,每次1.5h,滤过,兼并滤液,浓缩至相对密度为1.15~1.25,将清膏分为4份,备用。2.1.4  淫羊藿药材提取[4]  称取淫羊藿药材1000g,参加12倍量水。浸泡12h,煎煮3次,每次1h,滤过,兼并滤液,浓缩至相对密度为1.15~1.25,将清膏分为4份,备用。▼ 表1      各药材提取的清膏量
药  材 投料量(g) 清膏量(g)
麻  黄 1300 943
黄  芩 1300 1040
白  芍 1000 800
淫羊藿 1000 405
2.2  枯燥办法2.2.1  烘箱枯燥法  称取麻黄、黄芩、白芍清膏各200g,淫羊藿清膏100g 别离置于500ml蒸腾皿中,置电热恒温烘箱中,操控温度为100℃,加热使枯燥后取出称定干膏分量,并测定含水量。2.2.2  真空枯燥法  称取麻黄、黄芩、白芍的清膏各200g,淫羊藿清膏100g别离置于500ml蒸腾皿中,置真空枯燥箱内,操控温度为70℃,真空度为-0.08Mpa,加热使之枯燥后取出称定干膏分量,并测定含水量。2.2.3  微波真空枯燥  称取麻黄清膏200g,黄芩、白芍清膏各180g,淫羊藿清膏100g别离置于微波专用物料盒内,置微波真空枯燥箱内,枯燥进程前13min微波为开1min、停1min的空隙式加热,13min后为接连加热。操控温度为21.9℃~39℃,真空度为-0.084Mpa,待枯燥后取出称定干膏分量,并测定含水量。3  评价目标及成果3.1  枯燥时刻  见表2▼ 表2   各种枯燥办法对枯燥时刻的影响
样品名 枯燥时刻(h) 均匀枯燥时刻(h)
烘箱(100℃) 真空(70℃) 微波真空(21.9~39℃) 烘箱 真空 微波真空
麻  黄 41.5 41.5 1.17 41.6 37.7 0.96 
黄  芩 43.5 41.5 0.75
白  芍 50.0 41.5 1.17
淫羊藿 31.3 26.3 0.75
3.2  水分  见表3▼ 表3    各种枯燥办法对干膏含水量的影响
样品名 水 分(%)
烘  箱 真  空 微波真空
麻  黄 4.87 4.70 3.75
黄  芩 4.91 4.12 4.01
白  芍 4.91 4.89 3.89
淫羊藿 4.63 3.77 3.75
3.3  性状  见表4▼ 表4   各种枯燥办法对干膏性状的影响
样品名 性     状
烘  箱             一般真空     微波真空
麻  黄 坚固块状 有必定疏松度的硬块状 疏松多孔块状
黄  芩 坚固块状 有必定疏松度的硬块状 疏松多孔块状
白  芍 坚固块状 有必定疏松度的硬块状 疏松多孔块状
淫羊藿 坚固块状 有必定疏松度的硬块状 疏松多孔块状
3.4  出膏率  见表5
▼ 表5    各种枯燥办法对干膏收率的影响
样品名 清膏相当于生药量(g)       干膏量(g)          收率(%)
烘箱 真空 微波真空 烘箱 真空 微波真空 烘箱 真空 微波真空
麻  黄 276 276 276 42 42 50 15.2 15.2 18.1
黄  芩 250 250 225 85 85 95 34 34.1 42.2
白  芍 250 250 225 62 59 72 24.8 23.6 32.1
淫羊藿 247 247 247 32 30 38 12.9 12.2 15.4
注:烘箱和真空枯燥因为干膏粘结于料盘,干膏量低于微波真空枯燥。3.5含量测定麻黄中盐酸麻黄碱、黄芩中黄芩苷、白芍中芍药苷、淫羊藿中淫羊藿苷的测定,参照我国药典2000年版一部有关项下进行[5],测定成果见表6。▼ 表6   4种药材提取物采用不同枯燥办法枯燥后有用成分的含量
样 品 名                 含量(%)
烘 箱 真 空 微波真空
麻黄(盐酸麻黄碱) 1.704 1.745 1.749
黄芩(黄芩苷) 13.52 16.60 19.03
白芍(芍药苷) 1.021 0.873 1.132
淫羊藿(淫羊藿苷) 0.384 0.387 0.410
4  讨论4.1  烘箱枯燥法所需的枯燥时刻较其它两种办法长、加热温度高,浸膏外表易结壳从而影响浸膏内部的水分蒸腾,必要时还需人工将硬壳挑破,以利于浸膏内部的水分向外蒸腾。枯燥好的干膏成细密坚固的块状,硬度大,难于破坏。干膏边缘有部分已焦化。干膏中的有用成分丢失大。4.2  真空枯燥法尽管枯燥温度较低,枯燥时刻较烘箱枯燥的短,但因为枯燥室内对流传热几乎不存在,而是以热传导为主,所以传热速度慢,枯燥所需时刻仍比较长。4.3  微波真空枯燥法是近年来发展并用于中药出产的新技能[6],因为是浸膏本身吸收微波能发生热量,热量由内部向外传递,且在枯燥进程中浸膏内部会发生很多的气泡,有利于内部水分的蒸腾,所以枯燥时刻短、加热温度低,干膏中的有用成分丢失少,干膏成疏松多孔状,只轻按之便会碎成细粉。但需求留意的是在采用真空微波枯燥法进行枯燥时,因为很多气泡的发生使得枯燥进程中可能会出现满溢现象,因而要把握好微波的强度,加热时刻等,如可采用间歇式加热。另外,枯燥好的干膏因为疏松则外表积大,所以极易吸潮,应及时破坏,密封保存。4.4  由比照试验可以看出,微波真空枯燥技能所具有枯燥温度低、枯燥速度快、枯燥效率高、枯燥质量好、对枯燥物料的适应性强,兼有灭菌功能等的长处,在必定的真空度下,可保证湿物料枯燥全进程在设定的低温下枯燥,是一种有用、实用、有潜力、有远景的新式枯燥技能,十分适合于中成药出产这个对枯燥要求高的特别职业。